氮化硅陶瓷對(duì)粉體的4點(diǎn)要求及粉體造粒的3種方式簡(jiǎn)介

氮化硅粉體是制備氮化硅陶瓷的關(guān)鍵原料，其性能是影響氮化硅坯體成型、燒結(jié)的關(guān)鍵因素，對(duì)最終氮化硅陶瓷產(chǎn)品的致密度、力學(xué)性能等都具有重要影響。

1、氮化硅陶瓷對(duì)粉體的要求

（1）粒子的分散性高，均質(zhì)性好

對(duì)于大多數(shù)工藝而言，均需要亞微米尺寸的粉體，即表面積為10-625px2/g，這樣可制得高密度微粒結(jié)構(gòu)材料。

（2）α-相含量

因?yàn)榈杼沾傻臒Y(jié)和結(jié)構(gòu)形成過(guò)程與伴隨的α-Si3N4→β-Si3N4相變有關(guān)，且這種變化是依據(jù)通過(guò)液相再結(jié)晶的機(jī)理發(fā)生的。雖然該項(xiàng)要求是公認(rèn)的，但成功使用的氮化硅粉體還有非晶形成的，或含一些結(jié)晶相的。

（3）氧量可控

氧作為基本雜質(zhì)以被吸附形式參與氮化硅粉體，還以覆蓋Si3N4粒子表面的SiO2和Si2N2O形式參與。氧的含量決定燒結(jié)時(shí)的液相量，并影響材料的相組成、結(jié)構(gòu)和性能。

（4）金屬雜質(zhì)和碳量極少

氮化硅粉體中存有鐵、鈣、鎂會(huì)降低燒結(jié)時(shí)的液相粘度，將最終密度增加1%-5%，但可促進(jìn)Si3N4晶粒發(fā)育和陶瓷較粗粒結(jié)構(gòu)的形成，降低機(jī)械應(yīng)力作用下的高溫強(qiáng)度和加快變形速度。有碳參與會(huì)減少液相量并改變其組成，抑制燒結(jié)和促進(jìn)結(jié)構(gòu)凝聚。

關(guān)于氮化硅粉體種類對(duì)氮化硅陶瓷燒結(jié)及熱擴(kuò)散率等性能的影響,清華大學(xué)新型陶瓷與精細(xì)工藝國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的彭萌萌等在實(shí)驗(yàn)中以自蔓延高溫合成β-氮化硅粉和α-氮化硅粉為原料,添加稀土化合物和MgO復(fù)合燒結(jié)助劑,采用放電等離子燒結(jié)后高溫?zé)崽幚淼姆椒ㄖ苽涞杼沾?研究粉體種類對(duì)氮化硅陶瓷的燒結(jié)及熱導(dǎo)率等性能的影響。研究表明采用β-氮化硅粉體制備的氮化硅陶瓷的熱擴(kuò)散率比采用相同工藝制備的α-氮化硅粉體氮化硅陶瓷高近20%，而抗彎強(qiáng)度則比α-氮化硅粉體氮化硅陶瓷低近50%。

氮化硅粉體對(duì)最終陶瓷制品的性能有重要影響，而氮化硅粉體的基本性能取決于其合成方法和初始反應(yīng)劑的質(zhì)量。下表是不同合成方法制得的氮化硅粉體的基本特性。

來(lái)源：劉得利.氮化硅陶瓷生產(chǎn)用粉體和添加劑

2、氮化硅粉體造粒的方式

除了合成方法的影響之外，在工程陶瓷的制備中，一般需要對(duì)原料粉體進(jìn)行處理，即通過(guò)“造?！?，使原料粉體具有理想的形狀、大小以及合理的粒徑分布。粉體的造粒在氮化硅陶瓷的制備過(guò)程中尤為關(guān)鍵：為了保證氮化硅坯體的燒結(jié)活性需粒徑較小的原料粉體、過(guò)細(xì)的原料粉體又具有流動(dòng)性差的問(wèn)題、燒結(jié)助劑需均勻分散在氮化硅粉體中等重要問(wèn)題，都需要通過(guò)原料粉體的造粒處理來(lái)解決。研究氮化硅粉體的造粒處理方法，分析各方法的特點(diǎn)及優(yōu)缺點(diǎn)，并根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況選取最佳的粉料處理方案對(duì)于高性能氮化硅陶瓷的制備具有重要意義。

（1）干壓造粒

干壓造粒是指將粉料通過(guò)模具成型，然后破碎、球化的過(guò)程。干壓造粒的具體步驟為：預(yù)壓輸送→滾壓成型→破碎造粒。干壓造粒具有造粒效率高、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。特別地，與一些造粒方法，如噴霧造粒相比，干壓造粒所需粘結(jié)劑含量非常低，這樣可以減少因?yàn)檎辰Y(jié)劑導(dǎo)致的燒結(jié)密度低，氣孔多的問(wèn)題。

（2）冷等靜壓造粒

冷等靜壓造粒與干壓造粒方法類似，同樣是將粉體置于一定壓力下成型，再破碎球化的造粒方法。區(qū)別在于陶瓷粉體放入特定模具后，再置于冷等靜壓設(shè)備中。冷等靜壓利用了液體介質(zhì)不可壓縮的特點(diǎn)和均勻傳遞壓力的特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)從各個(gè)方向?qū)υ嚇舆M(jìn)行均勻加壓，確保粉體各個(gè)方向所受到的壓強(qiáng)均勻且大小不變。粉體經(jīng)過(guò)冷等靜壓工藝壓制成坯體，再通過(guò)破碎機(jī)破碎，過(guò)篩，完成造粒過(guò)程。

以上干壓造粒和冷等靜壓造粒都屬于加壓造粒法。加壓造粒的優(yōu)點(diǎn)是形成的團(tuán)粒體積密度大，有利于提高坯體致密度；添加的塑化劑等有機(jī)物含量少，后期處理簡(jiǎn)單；設(shè)備和工藝簡(jiǎn)單；加壓造粒的缺點(diǎn)是由于經(jīng)過(guò)破碎機(jī)破碎，團(tuán)粒的形狀難以控制，一般很難為理想的球形，且存在噪音和粉塵的問(wèn)題，對(duì)操作人員的健康和生產(chǎn)線環(huán)境存在不利影響。

（3）噴霧造粒法

噴霧造粒是指將混合好的料漿直接噴霧到熱空氣中，快速干燥并得到形狀規(guī)則的球狀粉粒的造粒方法。噴霧造粒工藝，可以避免料漿中各組份發(fā)生再團(tuán)聚和沉降分離，可以保持料漿原有的均勻性并且得到的粒度分布均勻，流動(dòng)性好。噴霧造粒工藝可實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)化生產(chǎn)，可以提高生產(chǎn)效率，減少粉塵污染。應(yīng)用噴霧造粒工藝顆粒形狀規(guī)則，有利于提高素坯的密度及均勻性，進(jìn)而改善生坯燒結(jié)性能。

噴霧造粒方法通常采用離心式或壓力式噴霧造粒設(shè)備對(duì)混合后的氮化硅漿料實(shí)行邊攪拌邊造粒，從而使得氮化硅粉體均勻分布，從而提高氮化硅顆粒的球形度和粉料的流動(dòng)性，并改善粉料的粒徑分布。噴霧造粒過(guò)程中溫度、壓力、供料速度以及攪拌時(shí)間、粘結(jié)劑的種類等因素對(duì)造粒后氮化硅粉料粒徑尺寸、分散性具有重要影響。

然而，噴霧造粒顆粒形貌不易控制，易出現(xiàn)空心、表面凹坑等缺陷。此外噴霧造粒所得的粉料通常需要進(jìn)行有機(jī)物的燒除，確保有機(jī)物排除徹底以免影響氮化硅陶瓷的燒結(jié)性能，因此制定合理的排膠制度，并精確控制排膠過(guò)程十分重要。

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